Proposal for a semi-quantitative method for the determination of volatile compounds in cocoa liquors

Abstract

Se identificaron y cuantificaron 74 compuestos volátiles a partir de licores de cacao de las variedades ICS 95 Y TCS 01 producidas en el departamento de Santander, Colombia. Los compuestos fueron extraídos usando la técnica de micro extracción en fase sólida con espacio de cabeza (SPME-HS), e identificados por medio de cromatografía de gases acoplado a espectrómetro de masas (GC-MS) mediante la comparación de los espectros de masas de cada compuesto en la biblioteca Wiley 275L de espectros de masa y la relación de índices de retención de Kovats (IK). Se propuso un método semicuantitativo que incluyó al tolueno como estándar interno para normalizar el grado de recuperación entre muestras y un factor de respuesta para cada familia, calculado por medio de un compuesto característico de ese grupo funcional. Los resultados asociados con los factores de respuesta para cada familia o grupo de compuestos como alcoholes, ácidos, aldehídos, cetonas, ésteres y pirazinas (2,19, 1,02, 2,84, 0,38, 6,38, 0,88 respectivamente) fueron diferentes entre familias, sin embargo, no hubo diferencia entre los compuestos de la misma familia. El método implementado obtuvo un LOD y LOQ de 0,024 μg/kg y 0,037 μg/kg respectivamente y una exactitud expresada en porcentaje de recuperación (de los compuestos característicos por familia) en promedio de 96%. Según la precisión del método, los resultados muestran que las concentraciones tienen un coeficiente de variación (%CV) promedio de 7,38% aseverando repetibilidad y buena precisión. Finalmente, para las muestras analizadas y cuantificadas, se encontró que los compuestos con mayor concentración fueron el ácido acético (42,633 mg/kg), acetato de 2-feniletilo (29,44 mg/kg), 2,3-butanodiol (345,39 mg/kg), 2-feniletanol (12,595mg/kg) y 2,3,5,6-tetrametilpirazina (8,601 mg/kg).